制藥冷凍干燥機(jī)使用過(guò)程中,因不同產(chǎn)品特性各異,難免在操作過(guò)程遇見(jiàn)不同的凍干問(wèn)題,接下來(lái)就和大家討論下,藥品凍干過(guò)程起泡現(xiàn)象!
現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要?dú)w納如下
可能存在的原因分析及解決方案:
1、低溫凍結(jié)不牢固;
2、沒(méi)有掌握好物料的性質(zhì);
3、真空沒(méi)有控制好;
4、加熱的程序出現(xiàn)問(wèn)題;
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí),干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致;
6、主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒(méi)有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會(huì)起泡,而加熱太快會(huì)引起干損;
7、如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象,設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好;
8、凍結(jié),首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點(diǎn)以下10度到達(dá)后保持1-2小時(shí)
9、升華干燥,冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說(shuō)在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過(guò)低或者制品沒(méi)有凍透的話,制品表面會(huì)產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時(shí)對(duì)制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過(guò)其共晶溫度以下,因?yàn)楹?jiǎn)單一點(diǎn)說(shuō)就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
10、一抽真空就起泡,屬于沒(méi)有凍結(jié),物料沒(méi)有全部結(jié)晶;
11、加熱一段時(shí)間再起泡的,屬于加熱過(guò)快,料溫超過(guò)共晶點(diǎn)溫度,使物料融化而起泡;
12、第一干燥階段(升華階段)沒(méi)有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒(méi)升華完的含冰物料溫升而融化起泡;
13、濃度過(guò)高沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的,在預(yù)凍時(shí)在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個(gè)小時(shí)左右)的時(shí)間內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會(huì)起泡;